碳酸乙烯酯固态样品采用自动进样的色谱分析方法

背景技术：
       碳酸乙烯酯（EC）是一种性能优良的有机溶剂，可溶解多种聚合物；另可作为有机中间体，可替代环氧乙烷用于二氧基化反应，并是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料；还可用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等；此外，还应用于锂电池电解液中。

       由于碳酸乙烯酯熔点36-38℃，在自动进样过程中容易结晶，无法自动进样量或损坏进样器，导致分析误差。根据HG/T 5391-2018要求，碳酸乙烯酯的气相色谱分析法在常温操作的过程中，是需要将样品在密闭状态下进行加热熔化，进样针也需要预热，然后手动进样，温度控制在60℃为宜。

解决措施：

        为解决上述问题，上海速抵开发一款辅助加热设备，色谱热风仪，给样品和进样针同时预热到45℃以上，确保样品为流动性良好的液态，采用自动液体进样器直接进样。采用该方法可避免进样时样品结晶问题，仪器走向自动化，节省人工，同时有效提高EC样品分析的准确度和精确度。

分析条件：

1、色谱柱：固定相（14%氰丙基苯基）二甲基聚硅氧烷，DB-1701,30m×0.53mm×0.5um（HG/T 5391-2018）；

2、气化室温度:270℃，检测室度:270℃；

3、程序升温：柱温100℃，10℃/min，至120℃，20℃/min，至220℃，保持6min；

4、载气：高纯氮，分流比：20:1，柱流量：5ml/min；

5、进样方式：自动液体进样器；

6、辅助设备：色谱热风仪 H-5 、恒温罩温度：45℃。

含量为99.99% EC典型图谱（仅供参考）

分析结果：